一、纳氏试剂分光光度法测定氨氮的步骤:
1.吸取水样前充分摇匀水样。(必要时根据水样的情况进行稀释、沉淀、过滤等前处理)
2.分别吸取5毫升的纯水和水样到两根内外壁无杂质并且吸光度在±0.005之间的消解管。
3.依次加入1毫升纳氏试剂一和1毫升纳氏试剂二。
4.拧紧盖子颠倒摇匀。
5.显色10分钟。
6.擦拭外壁放入仪器盖上遮光罩进行检测。
二、纳氏试剂分光光度法测定氨氮影响检测结果的影响因素:
1.实验用水的影响:实验过程中的水应该使用超纯水。
2.显色时间对结果的影响:反应时间小于10分钟,水中铵离子与纳氏试剂反应不完全,溶液颜色偏浅,吸光度偏低,浓度偏低。当反应时间达到10分钟-30分钟的之间,水中铵离子与纳氏试剂反应完全,显色稳定。此时检测水中氨氮的浓度。
3.pH值对检测结果的影响:水样偏酸性氨氮浓度值会偏小,水样的pH值应该控制在10-12之间。
4.样品的状态对检测结果的影响:色度、浑浊程度。水样中颜色过深会影响光度计的透光度,从而导致吸光度的结果受影响。
5.温度的影响:温度控制在25℃以下时,铵离子与纳氏试剂反应最为灵敏,显色反应完全。
三、建议:
1.平行试验或多人进行操作实验。
2.操作手法上,仔细对照实验步骤,取样量是否正确。
3.药品是否有问题:纳氏试剂有一定的保质期,加入药剂之前检查要记得状态,不要出现浑浊现象。纳氏试剂二需要经过一定时间静置后才能进行取样,否则会导致结果偏高。
4.检查实验用的消解管内外壁是否还残留着杂质等污染物质。
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